铜作为一种自然界广泛存在的金属元素,同时也是人类应用最早的金属之一,在很多的地方都能看到它的身影;我国在《生活饮用水卫生标准》及《城市供水水质标准》都明确规定了饮用水中铜的含量不能超过1.0mg/L,因此在水厂出水和管网水的常规42项指标中铜是必测的项目。今天就来给大家介绍水中重金属铜的检测方法。 水中铜的检测方法有很多,今天我们要为大家介绍的是二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取分光光度法,这种方法的使用范围在0.01-2.00mg/L,因此可以应用于各种工业用水及生活用水中铜含量的测定。主要原理是在氨性溶液中铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠发生反应生成黄棕色络合物,用四氯化碳萃取后可以通过分光度计进行测量。 检测所用仪器及试剂 1.分光光度计 2.具塞分液漏斗 125mL 3.硝酸 4.四氯化碳 5.氨水溶液(1+1) 6.硫酸铜 7.乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液 称取乙二胺四乙酸二钠盐2.0g、柠檬酸铵10.0g,溶于三级试剂水并稀释至100mL,加4滴甲酚红溶液,用氨水(1+1)溶液,调至pH8~8.5(溶液由黄色变为浅紫色)。 8.甲酚红指示剂0.4g/L乙醇溶液。 9.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存放于暗处可用两星期。 10.氨水-氯化铵缓冲溶液 称取氯化铵70g,溶于适量三级试剂水中,加氨水48mL,稀释至1000mL。 11.淀粉溶液5g/L溶液,使用前制备。 12.铜标准贮备溶液(1.00mL含0.100mg铜) 称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水中,加硝酸2.0mL移入100mL容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度摇匀,备用。 13.铜标准溶液(1.00mL含0.00500mg铜) 取铜标准贮备溶液25.0mL于500mL容量瓶,加硝酸1.0mL,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀,备用。 检测水中铜含量的步骤 (1)绘制标准曲线 按照铜标准溶液配制表准确吸取铜标准溶液于分液漏斗中,加三级试剂水至50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液(I),加4滴甲酚红指示剂,用氨水(1+1)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH=8~8.5),加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀,静置5min,加10.0mL四氯化碳用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定。 吸干漏斗颈管内壁的水分后,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相,然后将有机相移人10mm的吸收池内,在440nm波长处,以四氯化碳为参比,测量吸光度,将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后,与相对应的铜含量绘制标准曲线。 (2)水样的测定 水样预处理 对含悬浮物及有机物极少的水样,可取50.0mL酸化后的水样于高型烧杯中,加2.0mL硝酸,盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min,冷却。 对含悬浮物及有机物较多的水样,可取50.0mL酸化后的水样于高型烧杯中加5.0mL硝酸,盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干,稍冷,用三级试剂水冲洗杯壁及表面皿,继续加热消解,蒸至近干,冷却后,加三级试剂水约20mL,加热微沸3min,冷却。 测定步骤 将进行预处理后的水样溶液移入分液漏斗,用三级试剂水稀释至50mL。以下按绘制标准曲线操作步骤进行操作。同时做空白试验。 以水样的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线查出相应的铜含量。然后按照相关公式计算出铜的含量。
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