總磷是什么?水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。總磷的主要來源為生活污水、化肥、有機磷農藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。
1、方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常集成磷鉬藍。
本方法檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2、儀器
分光光度計
3、試劑
(1)1+1 硫酸。
(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
(3)鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩定2個月。
(4)濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。
(5)磷酸鹽貯備溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。
(6)磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現配。
4、測定步驟(僅以測進、出水樣為例)
(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻(生化池上點的水樣要搖勻放置一段時間取上清液)。
(2)取3支具塞刻度管,支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線;第二支具塞刻度管加5mL進水樣,然后用蒸餾水加至上部刻度線;第三支具塞刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
(3)比色皿用后應可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。 總磷在線水質分析儀
總磷監測儀器的工作原理:水中聚磷酸鹽和其它含磷化合物,在高溫、高壓的酸性條件下水解,生成磷酸根;對于其它難氧化的磷化合物, 則被強氧化劑過硫酸鈉氧化為磷酸根。那么根據測量量程總磷監測儀器有鉬藍法和鉬礬法。
一、鉬藍法:磷酸根離子在含鉬酸鹽的強酸溶液中,反應生成黃色的磷鉬酸鹽絡合物,這種化合物被抗壞血酸還原為藍色的磷鉬酸鹽。在波長850nm下進行測量磷鉬酸鹽的吸光度,和標準比較,就得到樣品的總磷含量。
二、鉬礬法:磷酸根離子在含鉬鹽的強酸溶液中,反應生成黃色的磷鉬酸鹽絡合物,礬與此化合物反應生成黃色的礬磷鉬酸。在波長430nm下進行測量礬磷鉬酸的吸光度,和標準比較,就得到樣品的總磷含量。
總氮分析儀器工作原理:該儀器采用紫外光譜法(UV254);含有共軛雙鍵或多環芳烴的有機物溶解在水中時,對紫外光有吸收作用。因此,通過測量這些有機物對254nm紫外光的吸收程度,以特別吸光系數SAC254來表達測量結果,作為衡量水中有機污染物總量的物理量。
根據比爾朗伯定律,測量原理是基于254nm波長的不飽和有機分子的紫外光吸收。[C] = k log (Iin/Iout)/[C]:試樣濃度;K:紫外線吸收和COD線性相關系數.I in: 入射光強/I out:透射光強/儀器通過雙光束系統(另一檢測器550nm),實現對濁度、懸浮物以及臟物的自動補償。
|