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氨氮测定仪在测试过程中应注意水样的保存和制备

时间:2022-06-17 09:05:51   访客:1190

氨氮测定仪测试使用无氨水。一般选用中间馏分,经新鲜蒸馏水二次处理后,作为氨氮试验的实验用水。为了有效保证实验空白值的精密度和准确度,蒸馏水既不能含有铵盐,也不能含有游离氨。为防止空气中的氨溶入实验用水中,实验所用蒸馏水应密封保存,与铵盐有关的试剂应隔离保存。

同时,氨氮测定仪在检测过程中,要注意水样的保存和制备。

1.水样的保存

待测氨氮水样贮存时,滴加硫酸可使水样酸化至pH小于2,延长贮存时间。

主要原理是当氨氮水样的pH值酸化至2以下时,能有效抑制氨氮的水解和氧化还原反应,使水样的成分保持稳定,从而延长贮存期。

2.水样的预处理

1)去除色度、浊度和一些干扰物质

清洁水样可以通过絮凝沉淀法进行预处理。絮凝沉淀法所用的絮凝剂主要是硫酸锌和氢氧化钠。在水样中加入适量的硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样的pH值达到10.5左右,产生氢氧化锌沉淀,过滤去除颜色和浑浊。

2)解决国产滤纸中铵含量导致的实验背景值高的问题

用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡,反复清洗,可以解决国内氨氮检测滤纸的氨含量问题。滤纸经过人工处理使其呈中性,可以减少测量误差,解决实验背景值高的问题。

实验表明,砂芯漏斗也可以代替家用滤纸,但使用前,砂芯漏斗需要用自来水清洗,在稀硫酸中浸泡10分钟,用自来水洗涤,不用氨水,然后晒干或烘干。处理后的砂芯漏斗无需丢弃初始滤液,可缩短过滤时间,提高实验效率。

3.氨氮含量高的水样处理

1)采用絮凝沉淀法或蒸馏前稀释高浓度水样的方法,可以克服测量过程中出现无色或浑浊的现象。

2)水样中加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,颜色变深,使吸光度值超出范围后,无需用氨水定量稀释即可测定。这种测定方法更适用于大量样品的分析和检测。


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