|
总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨和大多数有机含氮化合物中的氮。总氮测定仪以过硫酸钾为氧化剂，在125℃条件下将样品中的所有含氮化合物转化为硝酸盐，然后在酸性条件下与显色剂反应形成络合物。 其吸光度采用微紫外吸收光度法测定，经微电脑芯片计算后直接显示总氮含量（mg/L）。 影响总氮测定仪测定的主要试剂是过硫酸钾。受生产工艺影响，国产试剂含氮量较高，往往导致空白试验值偏高。实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外，国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要，应更换试剂厂家后再次测试。 试剂的配置对测量结果影响较大，过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解，温度过高时造成过硫酸钾的失效，一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配，防止时间过长形成污染，造成标定曲线的偏差。 试剂中水的选择应选择无氨水，盛放容器应进行消毒，避免温度过高时纯水中出现藻类生长，造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器，过滤空气中的氨气，防止氨气对试剂和纯水的污染，降低测量误差。 过硫酸钾的提纯过程为： 在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L)，置于30℃水浴中加热至不能溶解为止。 将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，再放进4℃冰箱进行重结晶，重结晶过程为避免引入其他污染，可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体。 然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干，重复以上步骤进行第2次重结晶，重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。
|
